ENSAIOS METALOGRAFICOS

prof. Paulo Fernandes Jr.

METALOGRAFIA: O QUE É E PARA QUE SERVE... HISTÓRICO

Fonte: Keter

Conceito: O termo Metalografia é bastante genérico, causando controvérsia quanto à sua definição. Uma tentativa é defini-lo como o estudo das características estruturais ou da constituição dos metais e suas ligas, para relacioná-los com suas propriedades físicas, químicas e mecânicas.

Para se conseguir essa relação entre estrutura observada ao olho nú, lupa ou microscópio com as propriedades mecânicas, deve-se seguir uma linha mais ou menos definida de procedimentos. É o que chamamos, exame metalográfico.

Para a realização da análise, o plano de interesse da amostra é cortado, lixado, polido e atacado com reagente químico, de modo a revelar as interfaces entre os diferentes constituintes que compõe o metal.

Quanto ao tipo de observação, está subdividida, basicamente em duas classes:
- Microscopia:
Análise feita em um microscópio com aumentos que normalmente são 50X, 100X, 200X, 500X, 1000X, 1500X e 2500X.

Este tipo de análise é realizada em microscópios específicos, conhecidos como microscópios metalográficos ou microscópios metalúrgicos. Este tipo de microscópio possui baixo campo focal, permitindo apenas a observação de superfícies perfeitamente planas e polidas. Em razão disto, a preparação metalográfica tem grande importância na qualidade de uma análise. Estes microscópios, em geral, possuem sistemas de fotografia integrados, que permitem o registro das análises realizadas.

- Macroscopia:
Análise feita a olho nu, lupa ou com utilização de microscópios estéreos (que favorecem a profundidade de foco e dão, portanto, visão tridimensional da área observada) com aumentos que podem variar de 5x a 64X.

Através das análises macrográficas e das análises micrográficas é possível a determinação de diversas características do material, inclusive a determinação das causas de fraturas, desgastes prematuros e outros tipos de falhas.


Etapas da Preparação da Amostra
Corte:
A amostra a ser analisada deve ser cortada de forma a não sofrer alterações pelo método de corte. Usa-se método a frio, em geral serras, para o corte primário, ou seja, para se separar a porção aproximada que será analisada. Na sequência, usa-se um equipamento denominado Cut-Off que faz um corte mais preciso, utilizando-se de um fino disco abrasivo e farta refrigeração, a fim de não provocar alterações por calor na amostra.

Embutimento:
O propósito do embutimento é de proteger os materiais frágeis ou revestidos durante a preparação, além de facilitar o manuseio da amostra. Também é utilizado para produzir amostras de tamanho uniforme. Duas técnicas diferentes estão disponíveis: o embutimento a quente e o embutimento a frio.
Dependendo do número de amostras e da qualidade necessária, ambas as técnicas de embutimento possuem certas vantagens.

O embutimento a quente é ideal para um alto giro do volume de amostras admitidas no laboratório. Os embutidos resultantes serão de alta qualidade, de forma e tamanho uniforme, e necessita de um curto tempo de processo.

O embutimento a frio é aceitável para uma grande série de amostras admitidas no laboratório, e também para amostras individuais. Em geral, as resinas para embutimento a quente são menos caras do que resinas para embutimento a frio. No entanto, é necessária uma prensa para o embutimento a quente. Algumas resinas para o embutimento a frio podem ser utilizadas para impregnação a vácuo.

Lixamento: São utilizadas lixas do tipo Lixa d´água, fixadas em discos rotativos.
Normalmente inicia-se o lixamento com a lixa de granulometria 220, seguida pelas lixas 320, 400 e 600. Em alguns casos usa-se lixas mais finas que a lixa 600, chegando-se a 1000 ou 1200. Todo o processo de lixamento é feito sob refrigeração com água.

Polimento:
A etapa do polimento é executada em geral com panos especiais, colados à pratos giratórios, sobre os quais são depositadas pequenas quantidades de abrasivos. Estes abrasivos variam em função do tipo de metal que está sendo preparado. Os mais comuns são, o óxido de alumínio (alumina) e a pasta de diamante.
Durante o polimento a amostra também é refrigerada, com a utilização de álcool ou agentes refrigerantes específicos.

Ataque Químico:
Há uma enorme variedade de ataques químicos para diferentes tipos de metais e situações. Em geral, o ataque é feito por imersão da amostra, durante um período de aproximadamente 20 segundos, assim a microestrutura é revelada. Um dos reagentes mais usados é o NITAL, (ácido nítrico e álcool), que funciona para a grande maioria dos metais ferrosos

História:
Há aproximadamente 7 mil anos, começou no Oriente Médio a nossa primeira revolução tecnológica, devido à combinação de organização social com o uso da tecnologia.

A produção de ferramentas, armas e artefatos passou a ser realizada com o uso de diferentes materiais e processos. É interessante notar que as primeiras tentativas de teorização sobre alguns destes fenômenos surgiram mil anos depois, com os filósofos gregos.

Independente do grande descompasso entre a descoberta de novos materiais e técnicas e o desenvolvimento dos fundamentos teóricos, persistiu no decorrer da história tanto a transmissão de conhecimentos práticos, como o contínuo desenvolvimento de materiais e processos.

A metalurgia começou com a conformação mecânica de pedaços de cobre nativo, que foram transformados em objetos decorativos em 9000 a.C., no Oriente Médio.

Em 1200 a.C. os chineses já fundiam vasos de bronze bastante elaborados. O uso do ferro começou em 2800 a.C., na região de Anatólia, mas seu uso dependeu da difusão de métodos de extração; conversão de ferro em aço; e tratamento termo-mecânico, de modo a obter um material de resistência mecânica inigualável.

A metalografia, se for encarada como o uso de aspectos visuais do metal para o controle de suas propriedades, surge no Oriente por volta de 800 d.C..

Nesta época, metalurgistas usavam materiais compósitos (aço alto carbono altamente segregado ou uma combinação de aço e ferro) para produção do aço por forjamento, produzindo uma macroestrutura visível a olho nu.

Consta que esta macroestrutura, primeira figura abaixo, servia não apenas para conferir uma qualidade estética aos produtos de aço Damasco, mas também para controle de qualidade. Supõe-se que este mesmo raciocínio era aplicado para o controle de qualidade de espadas japonesas, constituídas de um núcleo de ferro, cercado por aço temperável com 0,6% C, que também foram desenvolvidas a partir de 800 d.C. (figura seguinte).

 

A partir do século XVI, surgem na Europa os primeiros livros que abordam os aspectos práticos da metalurgia extrativa, incluindo ensaios de controle de qualidade através da fratura de corpos-de-prova, uma prática importante para o rápido desenvolvimento da metalografia no início do século XX.

A primeira descrição do uso da fractografia para aferir a qualidade do processo foi feita por Biringuccio, em 1540. Em 1574, Ercker descreveu um procedimento similar, mas usando ensaio de impacto em corpos-de-prova entalhados para controle de qualidade dos lingotes de cobre, bronze e prata.

Em 1627, Savot usou o aspecto granulométrico mais refinado da fratura de corpos-de-prova como medida indireta da maior resistência ao impacto dos sinos fundidos em liga Cu-Sn-Bi (precursor da Lei de Hall-Petch, desenvolvida por volta de 1950).

Outra peça chave para o desenvolvimento da metalografia foi a descoberta da microscopia óptica. Em 1665, Hook publicou a primeira imagem fractográfica obtida por microscopia de uma rocha sedimentar e estratificada, constituída de várias camadas concêntricas de carbonato de cálcio.

 

Sua descrição bastante precisa da topografia de fratura foi associada à microestrutura desta rocha apenas no século XX, reforçando a relação entre microestrutura e microfractografia.

Mais um estudo microscópico foi publicado em 1722 por De Réaumur, revelando as superfícies de fratura em várias classes de ferro e aço; e relacionando-as com a qualidade destes materiais ou com os estágios de conversão de ferro em aço.


Trabalhos desenvolvidos no século XIX usaram a fractografia para a melhoria das propriedades de produtos por otimização microestrutural, embora o conceito de microestrutura ainda não fosse entendido. Em 1862, Kirkaldy relacionou a alteração no aspecto da fratura de ferro e aços forjados com tratamento térmico, enquanto, em 1868, Tschernoff discutiu o efeito do teor de carbono e do tratamento térmico do aço no tamanho de grão da fratura.

O primeiro ensaio de investigação metalográfica em metal foi realizado pelo inglês Henry Sorby em 1863. Seu grande interesse por geologia o levou, aos 23 anos de idade, ao pioneirismo no estudo da petrografia microscópica, embora seus interesses também incluíssem arqueologia, biologia, meteorologia e química.

Sorby adaptou o microscópio óptico para trabalhar com a luz refletida na pesquisa da microestrutura de meteorito de ferro (já estudado em 1820 por Widmanstätten e Screibers, usando o ataque com ácido nítrico na superfície polida) e tornou-se o primeiro pesquisador a estudar como a microestrutura do aço (tratado como um meteorito artificial) variava com a sua composição química, tratamento térmico e processo de manufatura, sendo reconhecido como o pai da metalografia, apesar de seu relativo desinteresse por metalurgia.

 

Sorby foi motivo do escárnio de alguns de seus colegas, mais notoriamente do geólogo suíço Saussure, que não considerava apropriado estudar uma montanha com o uso de um microscópio.

Até hoje este é um tipo de atitude conservadora em relação ao uso de novas técnicas metalográficas. Sorby assim respondia às críticas:
No one expected astronomers to confine their observations to what they could see with the naked eye, so why should geologists be so restricted?
.

A metalografia passou a ter destaque, em detrimento da fractografia, no final do século XIX, principalmente com os trabalhos de Martens (1878) na Alemanha, Osmond e Le Chatelier (1885) na França, Arnold e Stead (1894) no Reino Unido e Howe e Sauvert (1891) nos EUA(10-11).

No Brasil em 1888 extingue-se a escravidão e em 1889 ocorre a transição do império para a república. Em 1894, o país apresentava 15,5 milhões de habitantes, dos quais cerca de 80% eram analfabetos, e a cidade de S. Paulo tinha 125.000 habitantes e apresentava um parque industrial incipiente e inexpressivo.

Antônio Francisco de Paula Souza, neto do Barão de Piracicaba, nascido em 1843 em Itú, exerceu um papel estratégico para industrialização do estado de São Paulo. Aos 15 anos partiu para a Alemanha, retornando para o Brasil aos 24, com o diploma de engenheiro pela Universidade de Karlsruhe.

Tornou-se encarregado da construção da Estrada de Ferro Ituano, foi republicano, deputado estadual, presidente da assembléia legislativa de São Paulo, ministro de Relações Exteriores e ministro da Agricultura. Em certo ponto de sua vida, dedicou-se à formação da Escola Politécnica, que foi inaugurada em 1894.

Paula Souza tinha plena convicção da necessidade do ensino científico para a industrialização do Brasil. Para garantir o ensino prático de disciplinas tecnológicas, fundou-se junto à escola o Gabinete de Resistência dos Materiais (1899), projetado pelo professor suíço Ludwig von Tetmayer.

Em 1906, pensando na expansão do Gabinete, Paula Souza enviou o engenheiro Hippolyto Pujol, com 26 anos, com a missão de visitar vários laboratórios europeus e elaborar um plano de expansão.

Nesta época, a metalografia microscópica já estava se consolidando na Europa e EUA, e Paula Souza, atento às tendências, programou para o jovem Pujol uma visita ao laboratório de metalografia do Prof. Martens, no Gross Lichterfeld de Berlim; um curso de metalografia com o Prof. Le Chatellier, na Universidade de Sorbonne; e um estágio com Prof. Leon Guillet, no laboratório de metalografia da Usina de Dion Bouton.

De volta ao Brasil, em 1907, Pujol trouxe material didático e um microscópio Zeiss do tipo Martens, permitindo a instalação de um laboratório de metalografia microscópica no Gabinete de Resistência de Materiais da Escola Politécnica.

Em 1910 chegou ao Gabinete um banco metalográfico do tipo Le Chatellier, até hoje em exibição no antigo Laboratório de Metalografia e Análise de Falhas do IPT. Nesse mesmo ano, o ensino prático de metalografia fazia parte da cadeira de Curso experimental de Resistência dos Materiais da Escola Politécnica e em 1912, a Revista Politécnica publicou os primeiros artigos de metalografia no país.

Estes artigos do Pujol, são didáticos em termos da preparação de amostras, do uso dos microscópios Martens e Le Chatelier, do uso dos ataques químicos, e de definições microestruturais típicas de aços, embora termos como ferrite amorpha, sorbite, hardenite, troostite e osmondite
possam parecer sem sentido hoje em dia.

As várias micrografias mostradas nestes artigos foram cedidas pelo Prof. Guillet, seu tutor na França. Dos trabalhos de metalografia produzidos pelo Gabinete entre as décadas de 10 e 20 e que puderam ser recuperados, há uma indicação de que seu objetivo era o controle de qualidade de componentes metálicos usados na construção civil.

Espera-se que, em breve, a totalidade do acervo metalográfico do Gabinete seja encontrado, de modo a permitir uma análise mais profunda dos primeiros trabalhos de metalografia realizados no Brasil.

A partir da década de 30, graças ao trabalho sistemático de Hubertus Colpaert, a técnica de metalografia se consolida no Brasil como uma importante ferramenta de ensino e de desenvolvimento industrial, principalmente em casos de análise de falha, controle de qualidade, engenharia reversa e otimização microestrutural através de tratamentos termo-mecânicos.

Fonte:Artigo: Cesar R. F. Azevedo; Beatriz A. Campos
Departamento de Engenharia Metalúrgica e de Materiais - Escola Politécnica - Universidade de São Paulo;
Freewebs


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Antonio Francisco de Paula Souza (1843-1917): o mais antigo estudante brasileiro em Karlsruhe.
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http://www.aaa.uni- karlsruhe.de/download/PaulaSouza_0riginaltext.doc

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Precis De Metallographie Microscopique Et De Macrographie. Leon Guillet. Editions Dunod et E. Pinat , Paris.


Imagens Ilustrativas: Cosmomáquinas: Departamento de Engenharia Metalúrgica e de Materiais - Escola Politécnica - Universidade de São Paulo